Решение проблемы высокой газовой нагрузки от новой вакуумной камеры или камеры после чистки может быть сложным, но существуют некоторые простые методы для ее очистки от загрязнений.

Несмотря на существование множества данных, которые позволяют специалисту по вакууму моделировать ожидаемые характеристики вакуумной системы с точки зрения откачки, предельного остаточного давления вакуума и общей скорости газовыделения, существует еще область, в которой на практике творится полная анархия. Поскольку все различные наборы данных, которые были так тщательно измерены, полезны только для конкретных параметров, которые могут быть определены, мы все еще должны учитывать, что каждая практическая вакуумная система будет сталкиваться с ситуацией, когда эти параметры невозможно четко связать с условиями системы.

Таких ситуаций несколько: новая система, система после чистки, система после хранения и многие другие. Камеры после этих этапов следует считать камерами в «загрязненном» состоянии, которое требует очистки, чтобы обеспечить соответствие эксплуатационных параметров с заявленными данными. 

Загрязненная вакуумная камера

Загрязненная вакуумная почти наверняка создает общую газовую нагрузку, которая на порядок выше, чем скорости газовыделения, указанные в документации. Причиной этого состояния может являться множество возможных отдельных источников, но вместе взятые, они все являются результатом прошлой эксплуатации камеры. Будь то новая, недавно почищенная, или просто вновь используемая камера, первая кривая откачки покажет давление намного выше, чем можно было бы ожидать для нормальной рабочей камеры.

Анализатор остаточных газов (RGA), как правило, покажет, что остаточные газы содержат намного более, чем обычно, водяного пара с различными пиками загрязняющих газов, создаваемыми остатками чистящего средства и смеси углеводородов.

Каждая внутренняя поверхность будет покрыта максимально толстым слоем, состоящим из монослоев поглощенных молекул водяного пара. Такой толстый слой образует матрицу, которая содержит летучие загрязнители, осаждающиеся на слое по мере его формирования. Следовые углеводороды, присутствующие в атмосферном воздухе, будут буквально размазаны по молекулам воды в слое.

Кроме того, такой слой будет выполнять функцию защитного покрытия поверх загрязнителей, уже присутствующих на материалах поверхностей камеры и внутри них. Остатки чистящего средства и обезжиривателя относятся к категории первичных загрязнителей. Такие первичные загрязнители будут также потенциально присутствовать во всех трещинах и порах материала камеры на множестве закрытых поверхностей, таких как фланцевые зазоры и другие виртуальные утечки.

Поэтому неудивительно, что результаты первоначальной откачки камеры в этом состоянии будут находиться далеко от ожидаемого времени откачки и предельного давления. Несмотря на то, что продолжительная откачка или откачки помогут удалить некоторые молекулы загрязнителей, превышающих обычную газовую нагрузку, как правило, необходимо выполнить одно- или многоступенчатый процесс очистки камеры. 

Очищенная вакуумная камера

В очищенном состоянии камера практически не будет содержать поглощенные молекулы воды и загрязнители, присутствующие в неочищенной камере. Это относится не только к состоянию поверхности, но и к таким источникам загрязнений, как молекулы поглощенной воды и растворителя в тонкой оксидной пленке, покрывающей металлическую камеру. За пределами самой камеры такие другие потенциальные источники загрязнителей, как материалы эластомерных уплотнительных колец будут очищены с существенным снижением поглощенных загрязнений внутри уплотнительного кольца.

После подготовки всей системы газовая нагрузка, воздействующая на высоковакуумный насос, будет находиться в пределах скоростей газовыделения материалов, указанных в документации. Данную цель необходимо достичь для ввода системы в эксплуатацию по назначению. Существует множество методов, которые будут полезны в достижении этой цели.

Методы очистки  

Если мы определим очистку как удаление загрязнений, обеспечивающих высокие газовые нагрузки, очевидно, что нам придется сосредоточиться на основных источниках загрязнений. Иногда поочередно.

Хорошим примером являются эластомерные уплотнительные кольца. Новые уплотнительные кольца из материала Viton впитывают воду, которая образуется внутри во время изготовления, а также другие компоненты разной степени летучести, такие как растворители, смазка для форм и мономеры, не вступившие в реакцию.

Их можно удалить из уплотнительных колец перед установкой путем простого прогрева в вакууме при температуре 150oC. Данная процедура должна выполняться в качестве стандартной для новых уплотнительных колец и более старых, которые подвергались воздействию загрязнителей. Даже если они впитают дополнительный водяной пар во время последующего воздействия воздуха, вы можете считать их очищенными до стандартного рабочего состояния.

Прогревать или не прогревать? 

Методы удаления загрязнителей с поверхности и под поверхностью камеры будут зависеть от требуемого предельного остаточного давления вакуума, области применения и самой системы. Прогрев камеры для испарения воды и остатков углеводородов может являться очевидным требованием. Если камера представляет собой прогреваемую систему сверхвысокого вакуума с металлическими прокладками, прогрев системы, особенно в форвакуумном насосе, может являться стандартной процедурой.

Прогрев систем с уплотнительными кольцами представляет сложность. Температура прогрева и его эффективность будут ограничены предельными температурами материала уплотнительного кольца. Viton, к примеру, нельзя нагревать свыше 160oC, поскольку при этой температуре он начнет разрушаться. Более важно, что любой прогрев должен быть изотермическим по всему объему системы, поскольку холодные участки будут притягивать те загрязнители, которые нам необходимо удалить.

Продувка камеры горячим газом, таким как азот (N2), может быть эффективна для удаления поверхностных загрязнений. Если азот проходит через нагреватель чистого газа (имеющийся в продаже) и медленно протекает через камеру в течение, возможно 1/4 -1/2 часа, загрязнения попадут в поток и будут перенесены через небольшое выпускное отверстие в атмосферу. Время и температуру необходимо выбирать индивидуально для каждой системы. Этот метод, хотя и эффективный в некоторой степени, является всего лишь частичным решением для систем высокого вакуума.

Метод внутренней лампы 

При анализе проблем прогрева системы снаружи стоит рассмотреть возможность прогрева изнутри. Такой прогрев можно эффективно выполнить путем установки инфракрасных (ИК) ламп внутри камеры. ИК-излучение будет нагревать внутренние поверхности и десорбировать поглощенные загрязнения, особенно водяной пар, создавая достаточно тепла для вывода загрязнений на поверхностный оксидный слой, в поры, трещины и ловушки виртуальных утечек.

Недостатками этого метода являются исключение холодных участков и попадание испаряющихся углеводородов в насос для высокого вакуума, наряду с температурными ограничениями для систем с уплотнительными кольцами.

Еще один подход заключается в использовании ультрафиолетовых ламп, излучающих свет с длиной волны 185 и 254 нм. Ультрафиолетовое (УФ) излучение будет соединяться с поглощенными молекулами воды и повышать их энергию до уровня, достаточного для десорбции. Кроме того, УФ-излучение при этих длинах волн будет разрушать межуглеродные связи, поэтому сильные углеводородные загрязнения можно превратить в летучие газы с короткими цепочками. Небольшое количество тепла будет излучаться, но этот метод можно считать нетермическим. УФ-излучение будет также преобразовывать большие количества водяного пара в высокореактивные свободные радикалы OH*, которые затем будут вступать в реакцию с углеводородами. Перенос энергии продолжается даже после десорбции, так как десорбируемые молекулы остаются чрезвычайно подвижными до откачки.

Основным недостатком метода УФ-излучения является то, что он работает только с поверхностью или десорбируемым газом, и оказывает незначительное воздействие на поглощенные загрязнители и ловушки виртуальных утечек.

Объединение методов инфракрасного и ультрафиолетового излучения может дать очень эффективный и действенный метод подготовки вакуумной камеры. Тепло от ИК-источника будет высвобождать загрязнители, которые будут удаляться УФ-излучением после выделения на поверхность или десорбции. Это классическая ситуация 1+1=3, при которой взаимодополняющие эффекты работают вместе.

Тлеющий разряд 

Использование тлеющего разряда очень эффективно для очистки камеры. Для определенных задач можно использовать различные газовые смеси, но наиболее эффективным для множества областей применения может быть инертный аргон (Ar). Свободные радикалы Ar* отличаются высокой реактивностью, и способны удалять сильные загрязнения во время бомбардировки тлеющими разрядами.

Заключение

Поскольку любая новая вакуумная камера или камера после чистки перед вводом в эксплуатацию потребует очистки от загрязнений, существует несколько эффективных методов ускорения этого процесса. Выбранный метод или методы будут зависеть от системы, ее состояния и выполняемого процесса, поэтому для успешного результата требуется тщательный анализ метода и потребностей.

Перепечатано с разрешения R&D Magazine, все права защищены.
Reed Business Information, подразделение Reed Business.
Сокращенная версия опубликована в журнале R&D Magazine, декабрь 2005 г.